L’alumine tabulaire frittée a une activité de frittage élevée, ce qui peut favoriser la combinaison de substrats et de particules. En adoptant l’alumine tabulaire frittée dans la production de briques d’alumine de haute pureté, puis en observant l’effet de différents corindons frittés sur les performances des briques d’alumine, les ingénieurs ont découvert que les particules d’alumine tabulaire frittée sont petites et pleines de pores. Dans le processus de frittage, cette caractéristique aide à étaler le frittage des substrats, ce qui peut également améliorer la résistance au frittage et la résistance à la perméabilité de la brique d’alumine en combinant plus étroitement le substrat et les particules.
Les briques d’alumine sont des produits réfractaires dont le corindon est la phase cristalline principale. Ils ont une bonne stabilité chimique et une forte résistance aux scories acides et alcalines, au métal et au verre fondu. Principalement utilisé dans les hauts fourneaux de fabrication du fer, les hauts fourneaux chauds, les fours de raffinage en dehors des fours de sidérurgie, les fours de fusion de verre et les fours industriels pétrochimiques. À l’heure actuelle, les briques d’alumine de haute pureté disponibles sur le marché sont principalement produites à partir de matières premières d’alumine fondue. La production d’alumine fondue consomme beaucoup d’énergie avec des pertes importantes, ce qui n’est pas respectueux de l’environnement. L’utilisation de matières premières de corindon fondu pour produire des briques d’alumine de haute pureté est difficile à fritter et avec une faible capacité de résistance aux scories. Ces dernières années, en tant que matériau réfractaire de haute qualité, la technologie et la production d’alumine tabulaire frittée ont été améliorées à pas de géant. Voyons l’avantage de fabriquer des briques d’alumine avec de l’alumine tabulaire frittée.
1 essai
1.1 Matériel
Nous utilisons de l’alumine tabulaire frittée comme matériau pour effectuer la production d’essai. L’alumine tabulaire que nous utilisons a un taux de porosité d’apparence de 5,7 %, un taux d’absorption d’eau de 1,6 %, et une densité apparente de 3,48 g/cm3. Le matériau rival est l’alumine fondue avec un taux de porosité d’apparence de 8,8 %, un taux d’absorption d’eau de 2,4 % et une densité apparente de 3,61 g/cm3. Les index sont les suivants :
Article | o% | ||||
C1 | C2 | C3 | C4 | C5 | |
Alulmine tabulaire | 90 | 70 | 50 | 25 | 0 |
Alumine fondue | 0 | 20 | 40 | 65 | 90 |
Poudre Activeα-Al2O3 | dix | dix | dix | dix | dix |
Classeur (ajouté) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
1.2 Fabrication d’essai
A l’aide d’un malaxeur à rouleaux de 15Kg, ajouter des gruaux pour pré-mélanger pendant 3 minutes, puis ajouter 3% de liant et pétrir pendant 1 min, et enfin ajouter de la poudre fine et pétrir pendant 15 minutes, et façonner sur une presse hydraulique de 100t avec une pression de moulage de 280 MPa. Les échantillons moulés sont des briques cylindriques avec une brique cuboïde de φ50 mm × 50 mm de 150 mm × 25 mm × 25 mm et un creuset avec une dimension extérieure de φ50 mm × 50 mm et une taille de trou intérieur de φ25 mm × 25 mm. Les échantillons de briques sont fabriqués dans un four électrique à ultra haute température chauffé à 1 750 ℃ pendant 3 heures après maintien à 110 ℃ pendant 3 heures et séchage.
1.3 Test de performances
Testez le changement de ligne permanent de chauffage, la densité volumique et la porosité apparente, la résistance à la compression et à la flexion à température normale, la résistance à la flexion à haute température (à 1 400 °C pendant 0,5 h) des échantillons selon les normes nationales. Testez la capacité de résistance aux scories par la méthode du creuset statique et observez la microstructure de l’échantillon au microscope électronique à balayage SEM.
2 Résultat et conclusion
2.1 Microstructure du matériau
L’ image 1 ci-dessous montre la microstructure des particules de matière première. On constate que l’alumine tabulaire frittée est composée de cristaux d’oi-Al2O3 avec une taille de particule de 40 à 120 μm et qu’il existe une certaine quantité de pores sphériques fermés. La structure de l’alumine fondue est plus dense, il y a des pores ouverts de plus grande taille.
(a) Grain d’alumine tabulaire fritté (b) grain d’alumine tabulaire fondu
Image 1.
2.2 Changement linéaire de réchauffage
L’image 2 montre la courbe de changement linéaire de réchauffage d’échantillons fabriqués à partir de différentes matières premières. Les résultats expérimentaux montrent que tous les échantillons ont tendance à rétrécir à la cuisson. Cependant, à mesure que la teneur en alumine tabulaire frittée augmentait, le retrait à la cuisson augmentait dans l’intervalle. En comparant les indices des matières premières, nous avons constaté que les particules d’alumine tabulaire frittée contiennent beaucoup plus de pores. Si la densité réelle de l’α-Al2O3 est de 3,99 g/cm3 et que la densité apparente est de 3,48 g/cm3, alors la quantité totale de porosité est d’environ 13 %. De plus, avec une très petite taille de cristal d’alumine tabulaire frittée, il facilite le frittage par étalement et par transfert de masse dans le processus de frittage. Obtenez ainsi un retrait de volume car certains pores sont retirés de la limite cristalline avec le mouvement des substances. La densité apparente des particules d’alumine fondue est de 3,61 g/cm3 et le pourcentage de tous les pores est d’environ 9 %. Étant donné que l’alumine fondue est produite par fusion et condensation dans un four à arc électrique à haute température, la matière première a une grande taille de cristaux et peu de canaux limites cristallins. Par conséquent, le retrait au frittage est inférieur à celui des particules d’alumine tabulaires frittées.
Image 2 Réchauffage du changement linéaire sur différents échantillons.
2.3 Porosité apparente et densité apparente
L’image 3 montre généralement que les échantillons avec une teneur en alumine tabulaire frittée plus élevée ont une porosité apparente plus faible et une densité apparente plus élevée. Cela est dû au fait que la porosité apparente de l’alumine tabulaire frittée est très faible, d’environ 5,7 %, tandis que la porosité apparente de l’alumine fondue est de 8,8 %. De plus, par rapport à l’alumine fondue, les pores de l’alumine tabulaire frittée sont plus faciles à retirer du cristal, ce qui réduit la porosité et entraîne un retrait volumique plus important, et augmente encore la densité apparente de l’échantillon. Par conséquent, la porosité apparente de l’échantillon cuit diminue avec l’augmentation du pourcentage d’alumine tabulaire frittée.
Image 3 Porosité apparente et densité apparente pour différents échantillons
L’image 4 montre que la résistance à la compression à température normale (CCS) de la brique C1 en matériau d’alumine tabulaire frittée pure est beaucoup plus grande que celle de la brique C5 en matériau d’alumine fondue pure. Il y a deux raisons principales à cela. Premièrement, du point de vue de la résistance de la matière première, la taille des cristaux du matériau d’alumine tabulaire frittée est petite, et la résistance à la rupture (σ) du matériau et la taille des cristaux (G) ont la relation fonctionnelle suivante :
σ=f(G-1/2)
Par conséquent, la résistance du matériau d’alumine tabulaire frittée est relativement élevée, tandis que le matériau d’alumine fondue est cassant et facile à décoller (comme le montre l’ image 5 (a) ), et il contient également une petite quantité de phase β-Al2O3. , ce qui réduit la résistance du matériau.
Deuxièmement, du point de vue de l’état de liaison du matériau, la liaison entre les particules d’alumine tabulaires frittées et le substrat est bonne, presque frittée en un tout. Les particules d’alumine fondue ne sont pas bien liées au substrat et des fissures en forme d’anneau se forment facilement autour des particules (Image 5) (b) ). Pour les deux raisons ci-dessus, la résistance mécanique de la brique C1 en matériau tabulaire fritté pur est meilleure que celle de la brique C5 en matériau alumine fondue pure.
Image 4 Résistance à la compression à température normale et résistance à la flexion pour différents échantillons
Image 5 la microstructure d’échantillons fabriqués à partir d’alumine fondue
Après avoir ajouté 20 g de scories de gazéification dans le creuset (voir le tableau 2 pour la composition des scories), chauffer le creuset à 1 550 ℃ dans le four électrique d’essai à une vitesse de chauffage de 100 ℃/h et conserver pendant 3 h, puis couper le creuset le long du direction axiale après refroidissement à température ambiante, observez les changements de microstructure dans la section longitudinale.
La composition chimique des scories de four est la suivante :
Chimique | SiO2 | Al2O2 | Fe2O3 | TiO2 | Haut | MgO | K2O | Na2O |
Contenuω% | 40,8 | 23.6 | 5.1 | 1.1 | 20.9 | 3.8 | 1.1 | 3.6 |
Image 6 Profil anti-laitier creuset statique
Après le test de corrosion des scories de four de gazéification de boues de charbon et d’eau, observez la microstructure au microscope électronique. Les scories de la gazéification des boues d’eau de charbon sont en forme d’arête de poisson, principalement en phase anorthite (comme le montre l’image 7 (a) ) ; les scories ont réagi avec l’alumine dans les briques d’essai et ont obtenu une phase spinelle composite magnésium-aluminium-fer. L’analyse du spectre énergétique montre que la composition de la phase spinelle composite est (x/%) : MgO 40,43 %, Al2O 347,61 %, Fe2O3 11,96 %. La phase spinelle composite magnésium-aluminium-fer formée par la réaction forme un anneau autour des particules d’alumine (comme le montre l’ image7(b) ). L’épaisseur de l’anneau autour des particules d’alumine tabulaire frittée est de 60 à 90 μm, et l’épaisseur de l’anneau autour des particules d’alumine fondue est de 50 à 70 μm, on peut voir que les scories sont plus faciles à réagir avec le tabulaire fritté car le fritté l’alumine a une grande activité de frittage, des cristaux plus petits, des pores plus fermés et plus de limites cristallines. Les scories pénètrent facilement le long des limites cristallines et réagissent chimiquement avec l’alumine tabulaire frittée.
(a)Scories (b)C2 Surface de travail
Image 7 Microstructure d’un échantillon de brique d’alumine après test de résistance aux scories et à la corrosion
Il n’y a pas de différence évidente dans la profondeur d’érosion de C1, C2, C3, C4 et C5. Elles sont toutes d’environ 1 mm. La figure 8 montre les photos de microstructure de la brique C1 et de la brique C5 après érosion, respectivement. , faisant apparaître les particules de corindon sous forme d’îlots isolés, puis réagit avec les particules et ronge les particules.
Toutes les profondeurs d’érosion de C1, C2, C3, C4 et C5 sont d’environ 1 mm, sans différence évidente. L’image 8 montre les photos de microstructure des briques C1 et C5 respectivement après érosion. Les scories réagissent d’abord avec le substrat de brique pour donner aux particules d’alumine la forme d’îlots, puis réagissent avec les particules pour les ronger.
Image 8 Microstructure d’un échantillon de brique d’alumine après test de résistance aux scories
L’image 9 montre que les voies de pénétration des briques d’essai avec différentes formulations sont similaires. Les scories pénètrent dans les briques le long des pores, existent dans les intergranulaires et les pores sous forme de phase vitreuse et de phases anorthite.
Image 9 Microstructure de la couche perméable C5 d’un échantillon de brique d’alumine après test de résistance aux scories
Mais différents échantillons présentent des propriétés anti-perméabilité différentes : le tableau ci-dessous montre la profondeur de pénétration du SiO2 dans différents échantillons. À mesure que la teneur en alumine tabulaire frittée dans la brique diminue, la profondeur de pénétration des scories montre une tendance à la hausse.
Distance de la surface de travail | Teneur en SiO2 (ω%) | ||||
0,2 mm | 4mm | 8mm | 12mm | 16mm | |
C1 | 5,64 | 5,78 | 3,73 | 1.1 | 0 |
C2 | 6,99 | 5.12 | 3.32 | 3.14 | 0 |
C3 | 7.08 | 4.42 | 4,73 | 3,57 | 0 |
C4 | 6.38 | 5,95 | 6.34 | 4.12 | 3.3 |
C5 | 6.47 | 6.7 | 5.21 | 5.46 | 2,74 |
Il y a deux raisons à ce résultat :
- L’échantillon à forte teneur en alumine tabulaire frittée présente une porosité apparente plus faible ;
- Les particules de matériau tabulaire fritté sont mieux liées au substrat, ce qui empêche la pénétration des scories dans les briques.
3 Conclusion
En raison de la petite taille des cristaux de l’alumine tabulaire, il existe un grand nombre de pores dans les particules, ce qui est utile pour réaliser le frittage par transfert de masse. Certains pores sont retirés du cristal le long de la limite du cristal avec le mouvement des substances, ce qui entraîne un retrait de volume. Cela entraîne une augmentation du taux de retrait et une diminution de la porosité apparente lors du frittage en augmentant la teneur en alumine tabulaire frittée.
L’alumine tabulaire frittée pure a une structure à grains fins avec une résistance élevée et une activité de frittage élevée. Les particules d’alumine tabulaire frittées dans la brique ont une bonne liaison avec les substrats, de sorte que les performances de résistance mécanique augmentent à mesure que la teneur en corindon fritté augmente.
L’alumine tabulaire présentant deux avantages significatifs : une faible porosité apparente et une excellente capacité de liaison avec le substrat, cela montre que l’alumine tabulaire frittée peut ralentir la pénétration des scories dans la brique.